顶空分析法

　　通常将样品置于密闭瓶中，在70℃左右的水浴恒温一定时间，使待测成分在气两相在达到平衡，测定气相中待测组分的浓度，便可间接测得该组分在样品中的含量它使复杂样品的提取和净化一次完成，大大简化了样品的前处理操作，目前常用静态顶空分析法，并与气相色谱联用，分离测定样品中具有一定挥发性的组分。静态顶空分析法已较成熟，应用也广泛，但灵敏度较低。必要时可采用动态顶空分析法，它是样品中不断通入氮气，使其中挥发性组分随氮气流全部逸出，并收集于吸附柱或冷中，然后经加热解吸或加溶剂溶解后进行分析。动态法虽然操作比较复杂，但灵敏度较高。

　　采样时间

　　这里指的采样时间包括两方面的概念：一是采样的时机和频率，即什么时候采样，多长时间间隔采一次样；另一是采一次样所需的时间。采样的时机和频率主要根据生产现场和季节。如生产过程是连续的，一般在上班1~2小时后，空气中有害物质浓度已达到稳定的水平，这时采样具有代表性，能正确反映工人日常接触水平。生产过程是间断性的，为了寻找浓度变化规律，可以在加料或出料、正常操作时分别进行采样。采样所需的时间依赖于分析方法的灵敏度，待测物质的最高容许浓度、空气中待测物质的浓度和采样速度等。由下式可计算出最短采样时间：

　　f=ac/dg

　　式中：t——最短采样时间，分；

　　a——样品的总体积，毫升；

　　c——测定方法的检测限，以x微克/y毫升表示；

　　d——最高容许浓度，毫克/立方米；

　　q——采样速度，升/分。

　　文献下载：顶空分析法与采样时间.docx

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