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多环芳烃化合物的检测方法是怎样的?

来源:2021/3/29 15:26:27

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  • 多环芳烃化合物需要用一些高精度仪器来分析提取和纯化的样品。目前,PAH的检测方法有高效液相色谱、气相色谱、色质联用分析方法、二级激光质谱和酶联免疫分析方法等。

      多环芳烃化合物需要用一些高精度仪器来分析提取和纯化的样品。目前,PAH的检测方法有高效液相色谱、气相色谱、色质联用分析方法、二级激光质谱和酶联免疫分析方法等。


      1、高效液相色谱法、PAH的常规检测方法为高效液相色谱法,其分离方法多为梯度淋洗法。的国家标准是甲醇和水的梯度冲洗,国外的方法是乙腈和水的梯度冲洗。尽管上述两种方法可以实现多环芳烃的分离,但其缺点是分析时间长(国家标准为60分钟),存在基线漂移问题的研究者在PAH富集方面进行了方法的探索和创新。液-液提取的方法需要大量的超纯试剂,提取液有时会发生乳化现象,容易浪费试剂和误差。郁建栓采用固相提取流动相等梯度洗脱,用荧光检测仪检测,实现试样中痕迹量多环芳烃化合物分离分析,富集和分离效果好,分析时间短,无基线漂移,同时节约试剂,每个样品分析时间小于15min,利用荧光检测技术实现试样中7种多环芳烃痕迹分析。7种多环芳烃的检测限制(ng/L)分别为荧光地1。17、苯并(a)地址。68、苯合并(B)荧运1。02、苯合并(K)荧林0。26、苯并(A)≤0。46、二苯和0。70、苯和北1。29。的双曲馀弦值。样品过柱流速为2ml/min时,7种多环芳烃的吸附回收率分别为荧台125。5%,苯并(A)地址98。5%,苯并(b)荧光地址95%,苯并(k)荧光地址73%。7%,苯并(A)42。4%,二苯和78。5%,苯和北78%。LiuYu等采用多孔层固相微提取技术(SPME)丰富样品中的多环芳烃化合物,与HPLC联合测定。多孔复盖层通过5μm的硅粒子连接苯、C8、单性和多性的C18固相进行HPLC分析。该方法也影响PAH物质的提取,如连接相的官能团、链的长度、相的性质(单性或多性)。Garica等人考察了SPE(固相提取)、SPME(固相微提取)技术联合HPLC和荧光监视器测定饮用水中PAH物质的可行性。研究纤维性质、提取化合物的量和有机溶剂、盐的投入量、样品温度、样品时间对SPME提取效果的影响。SPE技术考察了样品投入乙腈的量、样品保管的条件,如温度和时间、提取溶剂的类型、体积对提取效果的影响。根据试验结果,两种提取技术联合HPLC可用于饮用水中PAH物质的测定。相比之下,SPE技术比SPME技术在回收、收、准确性和测量范围。Yang等人采用临界水提取方法,采用HPLC技术测定PAH物质,也具有一定的可行性。


      2、气相色谱法王丹华等人采用溶胶凝胶技术,加入自制新化合物端羟基冠醚,成功涂抹固相微提取涂料,用半挥发性有机污染物多环芳烃评价涂料的基本性能,分析实际水样中多环芳烃采用GC方法。该方法线性范围为0。1~10μg/L,检测限制为0。001~0。03μg/L,8种多环芳烃化合物测量的相对标准偏差在2。05%~9%。80%,回收率在85%以上。其微提取涂层由4、5-二羟甲醚-苯和15冠-5合成。涂层主要由端羟基硅油、二端羟基醚、四乙氧硅烷、含氢硅油构成,冠醚在涂层中的含量为9%(g/g),经三氟乙酸(含水5%)催化水解,产生收缩反应形成三维空间网络结构。该方法重现性好,涂层厚度易于控制,本实验采用自制80μm聚硅氧烷冠醚萃取头,萃取头长1cm。


      3、色质联用分析方法潘海洋等参照美国EPA525。1方法,C18-固相提取膜提取饮用水中的有机物,运用GC/MS法鉴定多环芳烃(PAH),运用16种多环芳烃混合标准样画标准曲线,内标法对PAH进行量化分析。采用本方法研究某水样中的7种多环芳烃含量,PAH的平均回收率为94。0%~97%。7%,检查限制为0。001g/L。Veronica等研究了固相微提取技术(SPME)丰富水中多环芳烃化合物并联GC-MS测量的情况,调查了PAH物质在离子和非离子胶带的影响下的分离情况。使用85μm聚丙烯和100μm二甲硅氧聚合物涂层的纤维和阴离子(十二烷基硫酸、SDS)、阳离子(十六烷基三甲基氨酸、CTAB)、非离子(聚乙氧基-10-月桂醇、POLE)表面活性剂提取PAH物质,SPME技术是SPME提取和GC-MS测定间隙水(porewater、沉淀物间隙水)的PAH物质(测定范围ng/Lg)。该方法可达到测量范围的要求,同时要求的水样体积小,可减少水样收集、运输、贮藏等程序。4种污染程度不同的沉积物(50mg/kg34PAH~10000mg/kg总PAH)用SPME技术预处理,每次1次。5ml缝隙水分析测量34种PAH。水样通过离心这些沉淀物絮凝沉淀获得。定量校准是在标准水样中和间隙水中加入15种2~6环的全重化PAH进行的。SPME联合GC-MS的响应因子可进行22烷基PAH的测量,也可用于18组烷基PAH物质的校准。DOC(4mg/L~7mg/L)不影响2~3环的PAH物质测定,4~6环的PAH测定受DOC浓度的影响,与DOC/水的分配系数有关(KDOC),标志KDOC的范围为4。1(荧光地址)~5。6(苯并列效应)。但是,DOC的影响对EPA规定的34中PAH物质没有很大影响。因为86%~99%的PAH物质是2环和3环的PAH4级激光谱法Thomas等,采用二级激光谱仪(two-steplasermassspectrometry、L2MS)测定PAH。采用自制L2MS系统进行测量,使用多模式的CO2激光器(Alltec853MS、LVbeck、德国。λ=10。6μm,0。6J/cm2,107。5ns)与样品表面形成45℃的倾角融化。采用远端机械控制方式,样品可以自动旋转到新的角度激光消融。通过光参振荡器(OPO)(MOPO-730D10、SpectraPhysicsLasersinc)。MountainView,CA)提供离子激光辐射,应用Nd:YAG激发的激光调谐技术(GCR-230,SpectraphysicsLasersinc)。进行三次谐波输出。在波长225~280nm范围内进行离子化效率研究,脉冲幅度为8ns。分析水样时,激光波长为250nm。Emmeneger等采用二级激光质量谱法定量分析水中痕迹PAH物质(ng/L)。30ml水样经PVC膜提取后,直接进行L2MS测量。该方法可进行3环到6环的PAH物质定量测定,测定范围为2~125ng/L。该方法的提取效率为75%~90%。


      4、酶联免疫分析方法免疫分析法是近年来发展起来的基于抗原和抗体的特异性、可逆性结合反应的新型分析技术。免疫反应具有很高的选择性和敏感性。作为一种相对独立的检测方法,即基于竞争结合分析原理的免疫检测法,包括酶联免疫吸附检测(ELISA)、辐射免疫检测法(RIA)、固相免疫传感器等方法。目前使用最普遍的是酶联免疫法(ELISA),具有操作简单、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度低、分析成本低的优点,是目前理想的残留筛选性分析方法之一,该方法在美国得到了很大的接受和应用。Barcelo等人用ELISA的方法测量和水中的PAH,同时将测量结果与GC-MS的方法进行比较。其采用的预处理程序与Manuel等方法相同,水样放置在Mucasol(Mucasol(Merzco)试剂洗涤和二氯甲烷浸泡的棕色玻璃瓶中(容积2)。5l)。水样通过玻璃纤维过滤,同时加入80mg/L的Na2S2O3(精加工的饮用水配置)作为氯化剂。为了进一步抑制生物活性,所有水样通过添加6NHCl来调节pH值为2。并通过C18Emporedisks(商品型号和产地:JTBaker、Deventer、NL)提取,PAH的回收率为70%~95%。Dietmar等人研究采用ELISA方法测量PAH的可行性,并与HPLC测量的结果进行了比较。采用HPLC方法测定的水中主要含有2环和3环的PAH物质(凝固、苯、苯、菲、地址),还包括效应、效应等化合物。采用ELISA方法没有发现假阴性样品(测定浓度不足0)。2μg/L),但存在18%的假阳性样品(测定浓度超过0)。2μg/L)。


      综上所述,尽管目前已经发展了多种分离和检测PAH物质的方法,但HPLC方法和GC-MS方法是具有普遍应用价值的方法。其测量精度高,适合标准化,但需要复杂的样品处理,检测灵敏度也限于组合的检测器,对设备的要求高,随着技术的发展可以创新。酶联免疫分析方法也引起了很大的关注,免疫法对样品处理要求低,设备和操作简单,比现行方法灵敏度高,特别适合基层机构进行简单快捷的检查使用和大量样品的普通检查初期筛查,但由于其自身的局限性、再现性和正确的定量比HPLC等方法差,在实际工作中可以将两者结合起来,实现从初期筛查到定量的快速正确检查。


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